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含硫酸钠的氯化钠溶液的处理方法

含硫酸钠的氯化钠溶液的处理方法,(1)调节溶液pH=4~9,采用纳滤膜将溶液中的硫酸钠提浓到80~130g/l;(2)步骤(1)中的溶液中加入溶液体积1~5倍的软水,用纳滤膜进行恒溶脱盐,得到的浓液去排放,得到的淡液去化盐。优点:一是节约了氯化钠资源,避免了环境污染;二是流程短、能源消耗低、设备投资小。权利要求(8)1. 一种含硫酸钠的氯化钠溶液的处理方法,其特征在于:(1)调节溶液pH=4〜9,采用纳滤膜将溶液中的硫酸钠提浓到8(Tl30g/l ;(2)步骤(1)中的溶液中加入溶液体积广5倍的软水,用纳滤膜进行恒溶脱盐,得到的浓液去排放,得到的淡液去化盐。2.根据权利要求1所述的含硫酸钠的氯化钠溶液的处理方法,其特征在于:所述含硫酸钠的氯化钠溶液含硫酸钠4(Tl20g/l、含氯化钠18(TM0g/l。3.根据权利要求1所述的含硫酸钠的氯化钠溶液的处理方法,其特征在于:所述纳滤膜截留分子量为15(Γ400、在pH ^ 4的条件下带负电荷。4.根据权利要求1所述的含硫酸钠的氯化钠溶液的处理方法,其特征在于:所述恒溶脱盐为连续式或间隙式。5.根据权利要求1所述的含硫酸钠的氯化钠溶液的处理方法,其特征在于:所述浓液含硫酸钠6(Tl30 g/1、含氯化钠5〜50g/l。6.根据权利要求1所述的含硫酸钠的氯化钠溶液的处理方法,其特征在于:所述淡液含硫酸钠广5 g/Ι、含氯化钠4(Tl20g/l。7.根据权利要求1所述的含硫酸钠的氯化钠溶液的处理方法,其特征在于:所述采用纳滤膜将溶液中的硫酸钠提浓压力控制在2. (Γ3. 8MPa、温度控制在1(T50°C。8.根据权利要求1所述的含硫酸钠的氯化钠溶液的处理方法,其特征在于:所述恒溶脱盐压力控制在1. 5〜3. 8MPa、温度控制在1(T50°C。说明

一种含硫酸钠的氯化钠溶液的处理方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种含硫酸钠的氯化钠溶液的处理方法,属于氯碱、纯碱、制盐等行业的含硫酸钠的氯化钠溶液出来领域。

技术背景

[0002] 在氯碱等领域的膜法脱硝过程中,会产生含硫酸钠的氯化钠溶液,俗称浓硝水。其中含硫酸钠4(Tl20g/l、含氯化钠180l40g/l。目前的处理方法主要有以下几种:

一是采用排放的方法处理,由于浓硝水除含有硫酸钠外,还含有大量的氯化钠,如直接进行排放,不仅浪费了氯化钠资源,而且造成环境污染。

[0003] 二是采用冷冻的方法,将其中的硫酸钠结晶析出,析出硫酸钠之后的贫硝盐水去化盐,达到分离硫酸钠和氯化钠的目的。申请号为200710088246. 9的专利公开了一种盐水溶液冷冻分离芒硝的方法。将含硫酸钠的溶液调节PH值为碱性,进行冷却到1(T(TC后析出十水硫酸钠,低硝盐水作为副产物排出。申请号为200910036713. 2的专利公开了一种淡盐水膜法脱硝的方法,该发明把淡盐水进行两次浓缩,得到的浓硝水降温到3飞。C进行结晶以除去硫酸钠。《中国氯碱》2009第9期发表的“淡盐水膜法一冷冻脱硝工艺” 一文,其浓硝水处理工艺:采用先进的3段沉硝过程彻底解决了除硝系统芒硝堵塞的问题。第一次沉硝过程发生在浓缩液储存沉硝槽,因为浓缩液芒硝质量浓度可能达到60〜80 g/L,在高浓度下芒硝会自然结晶,把沉硝槽底部的芒硝直接抽往离心机,清液从槽的中间部位抽到一级预冷换热器。这样,避免了一级预冷板式换热器被芒硝堵塞。第二次沉硝过程发生在兑卤槽,因为此时温度降低到10 °C左右,有芒硝结晶沉降,把兑卤槽底部的芒硝直接抽往沉硝槽,清液从槽的中间部位抽到蒸发器,这样,避免了蒸发器被芒硝堵塞;第三次沉硝是温度在-5 !:左右时,在沉硝槽进行,芒硝完全沉降后直接进入离心机分离。在上述的冷冻除硝工艺均靠降温来完成硫酸钠和氯化钠的分离,存在流程长、能源消耗高、设备投资大等缺点。

发明内容

[0004] 设计目的:本发明针对现有技术中的不足,设计一种具有流程短、设备简单、投资省、节约能源、运行费用低、处理成本低的一种含硫酸钠的氯化钠溶液的处理方法。

[0005] 技术方案:一种含硫酸钠的氯化钠溶液的处理方法,(1)调节溶液PH=圹9,采用纳滤膜将溶液中的硫酸钠提浓到8(Tl30g/l ;(2)步骤(1)中的溶液中加入溶液体积1飞倍的软水,用纳滤膜进行恒溶脱盐,得到的浓液去排放,得到的淡液去化盐。

[0006] 含硫酸钠的氯化钠溶液用氢氧化钠调节pH=4〜9,控制温度在1(T40°C之间,进入纳滤膜浓缩系统进行浓缩,控制压力在2. (Γ3. SMI^a之间,将溶液中的硫酸钠提浓到 8(Tl30g/l ;提浓后的溶液中加入溶液体积广5倍的软水,控制压力1. 5〜3. SMPa之间、温度 1(T50°C之间用纳滤膜进行恒溶脱盐,得到的浓液去排放,得到的淡液去化盐。

[0007] 本方案中选用的纳滤膜截留分子量为15(Γ400、在pH>4的条件下带负电,硫酸钠的分子量为142,略小于膜的截留分子量,但由于该膜在pH >4的条件下带负电,在膜表面带有负电荷的时候对2价阴离子具有非常好的截留率,因此本方案中纳滤膜对硫酸钠的截留率依然在96%以上,确保淡液中的硫酸钠含量在5g/l以下,符合化盐用淡盐水的质量指标。

[0008] 本方案中的恒溶脱盐可以是连续的,也可以是间歇的。

[0009] 连续恒溶脱盐操作方式:将含提浓后的溶液泵入贮槽中,控制一定的液位,向贮槽中加入软水,在加软水的同时溶液进入纳滤膜进行分离,分离的淡液收集,浓液回流到贮槽,并保此贮槽的液位恒定不变,当加水量达到溶液体积的广5倍时停止。通过调节加水量的倍数可以控制最后浓液中的硫酸钠浓度和淡液中氯化钠的回收率,加入的倍数越多,最后浓液中的硫酸钠的浓度越低、淡液中氯化钠的回收率越高。加水方式可以直接加入贮槽, 也可以加在溶液的管道中。

[0010] 间歇恒溶脱盐操作方式:将提浓后的溶液泵入1#贮槽中,同时按溶液流量1:1的比例加入软水,1#贮槽中溶液和水的混合液进入纳滤膜进行分离,分离的淡液收集;浓液进入2#贮槽,同时按浓液流量1 : 1的比例加入软水,2#贮槽中溶液和水的混合液再次进入纳滤膜进行分离,分离的淡液收集;浓液进入3#贮槽,重复上述步骤。通过设置贮槽的只数和纳滤分离的重复次数来控制加水量。设置贮槽的只数为广5只,重复次数为0、次。设置的贮槽越多、重复的次数越多,则最后浓液中的硫酸钠的浓度越低、淡液中氯化钠的回收率越高。加水方式可以直接加入贮槽,也可以加在溶液的管道中。

[0011] 本方案中采用的水经过了软化处理,不含钙镁离子,这就有效避免了硫酸钙的形成,防止硫酸钙在膜表面的沉积,因此本方案中的膜不易污堵。

[0012] 本方案得到的浓液组分为:硫酸钠含量6(T130 g/1、氯化钠含量5〜50g/l,可以直接排放。

[0013] 本方案得到的淡液组分为:硫酸钠含量广5 g/Ι、氯化钠含量4(Tl20g/l,用于离子膜烧碱制备原盐的化盐。

[0014] 本发明与背景技术相比,一是节约了氯化钠资源,避免了环境污染;二是流程短、 能源消耗低、设备投资小。

具体实施方式

[0015] 实施说明:一种含硫酸钠的氯化钠溶液的处理方法,(1)含硫酸钠的氯化钠溶液用氢氧化钠调节pH=4〜9,控制温度在1(T40°C之间,进入纳滤膜浓缩系统进行浓缩,控制压力在2. (Γ3. SMI^a之间,采用纳滤膜将溶液中的硫酸钠提浓到8(Tl30g/l ;

(2)步骤(1)中的溶液中加入溶液体积广5倍的软水,控制压力1.5〜3. SMI^a之间、温度 1(T50°C之间用纳滤膜进行恒溶脱盐,得到的浓液去排放,得到的淡液去化盐。

[0016] 所述含硫酸钠的氯化钠溶液含硫酸钠4(Tl20g/l、含氯化钠18(TM0g/l。

[0017] 所述纳滤膜截留分子量为150〜400、在pH ^ 4的条件下带负电荷。

[0018] 所述恒溶脱盐为连续式或间隙式。

[0019] 所述浓液含硫酸钠6(Tl30 g/1、含氯化钠5〜50g/l。

[0020] 所述淡液含硫酸钠广5 g/Ι、含氯化钠4(Tl20g/l。

[0021] 所述采用纳滤膜将溶液中的硫酸钠提浓压力控制在2. (Γ3. 8MPa、温度控制在10~50°C 。 [0022] 所述恒溶脱盐压力控制在1. 5〜3. 8MPa、温度控制在1(T50°C。

Figure CN102320625AD00051

[0023] 盐水溶液中Na2SO4的测定原理

SO42-从酸性盐水溶液以BaSO4形式沉淀,确定其重量试剂和指标剂

1、甲基橙指示剂

2、浓 HCl

注:HC1浓度在开工条件会期间决定.

3、BaCl2 溶液,0. 5mol BaCl2

4、乙醇仪器

1、烧杯,100ml, 500ml2、玻璃微纤维滤纸(注:在分析前预干燥)

3、Whatman40 号滤纸

4、布氏过滤组件

5、干燥炉

6、玻璃干燥器

7、热盘与搅拌器

8、吸液管,5ml,10ml, 50ml 步骤

1、所需取样量是根据盐水溶液中Na2SO4浓度,应使用以下取样量:

2、用吸液管取所需分析的取样量,放入盛有100 mL蒸馏水的500mL的烧杯中;

3、加入1-2滴甲基橙指示剂,并用浓HCl中和溶液,加入2mL过量HCl ;

4、混合溶液,检查不溶物的存在;

5、如果有不溶物存在,用WhatmaMO号滤纸定量过滤入干净的500ml烧杯中;

6、加热至近沸,搅拌并加入20mL热0. 5mol BaCl2溶液;

7、煮沸混合物约15分钟;

8、移开烧杯,静置10分钟;

9、称量一张预先干燥的玻璃微纤维混纸(A克);

10、通过布氏漏斗用预先称重的滤纸过滤溶液;

11、定量转移烧杯中的物质至布氏漏斗,并用约IOOmL的热水冲洗沉淀物;

12、用20mL甲基化物最后冲洗沉淀物;

13、把滤纸转移到观察玻璃上,并在炉子里干燥至少1小时,最好是120°C下过夜;

14、把滤纸移至玻璃干燥器,让其冷却;

15、称量沉淀物和滤纸(B克);

盐水中氯离子测定方法 1.实验试剂的配制1. 1硝酸银标准溶液:

称取2. 395g硝酸银,溶解稀释至1L,贮于棕色瓶内.

1. 2铬酸钾指示液:

称取5g铬酸钾溶于少量水中,滴加1. 1硝酸银溶液至有红色沉淀生成,摇勻。静置12h, 然后过滤并用水将滤液稀释至100ml.

2.实验步骤

2. 1吸取5. OOml样品稀释至100ml,再取5. OOml稀释至250ml.

2.2取2.1中溶液25. OOml于锥形瓶中,调节pH在6. 5〜10. 5 (—般不用调,已经在 6. 5〜10. 5 了)。然后加入1. OOml铬酸钾指示液,用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点,记录用量V.

3.计算公式

X=49. 63 (V-0. 3)/25 X%—氯离子百分含量; V—测样品时硝酸银溶液用量,ml。 [0024] 需要理解到的是:上述实施例虽然对本发明的设计思路作了比较详细的文字描述,但是这些文字描述,只是对本发明设计思路的简单文字描述,而不是对本发明设计思路的限制,任何不超出本发明设计思路的组合、增加或修改,均落入本发明的保护范围内。


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点击次数:  更新时间:2017-08-29 12:51:24  【打印此页】  【关闭